Determinação de atrazina em água utilizando extração em fase sólida e cromatografia gasosa acoplada à espectometria de massasOtimization of extraction solid phase method for determination of atrazine by gas chromatography

Resumo

A atrazina (2-cloro-4-etilamino-6-isopropilamino-striazina), um herbicida da família das s-triazinas mais utilizados em todo o mundo, tem sido detectado em águas superficiais e subterrâneas em concentrações preocupantes. Esse composto apresenta baixo potencial de bioacumulação e moderada adsorção e mobilidade em solo. Uma das maneiras de se determinar a atrazina é por Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massa (GC-MS), utilizando, no preparo da amostra, a extração em fase sólida (SPE), a qual elimina interferentes e pré-concentra a amostra em um único passo. Esta pesquisa objetivou desenvolver uma metodologia para análise de atrazina em água, utilizando Extração em Fase Sólida em Cromatografia Gasosa acoplada à Expectometria de Massas. A recuperação foi estudada em dois níveis de concentração (0,2 e 2,0 mg L^-1) comparando o SIM e MS/MS. Para a quantificação, o método SIM apresentou melhores resultados de recuperação (105% e 98%) e coeficiente de variação (1,6%) a uma concentração de 2,0 mg L^-1. O limite de detecção do modo de SIM foi de 0,20 ng L^-1 e a metodologia foi testada em água superficial e água de lixiviação de colunas indeformadas de três cabeceiras. Apenas duas amostras de água lixiviada apresentaram concentrações de atrazina acima do permitido pela legislação (2,0 mg L^-1).

Abstract

Atrazine (2-chloro-4-ethylamino-6-isopropylamino-striazina), a herbicine from the family of s-triazine, widely used all over the world, has been detected in ground and surface waters in worrying levels of concentration. This compound has a low potential for bioaccumulation, moderate adsorption and mobility in soil. One way is to determine atrazine is by Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry (CG-MS), using for the sample preparation the extraction in solid phase (SPE), which eliminates interferences and pre-concentrates the sample into a single step. This research aimed to develop a methodology for analysis of atrazine in water using Solid Phase Extraction in Gas Chromatography coupled with the Mass Spectrometry. The recovery was studied at two concentration levels (0.2 and 2.0 mg L^-1), comparing the SIM and MS / MS. For quantification, the SIM method showed a better recovery (98% and 105%) and coefficient of variation (1.6%) at a concentration of 2.0 mg L^-1. The detection limit of the SIM mode was 0.20 ng L^-1 and the method was tested in surface water and leachate water of undisturbed soil columns of three headwaters. Only two samples of leachate water had concentrations of atrazine above those permitted by law (2.0 mg L^-1).